Development of new drugs and control of pharmaceutical manufaturing are complex processes that require accurate analytical studies. The pharmaceutical development cycle passes from the discovery in which the candidate active pharmaceutical ingredient is identified to the preclinical development in which the active ingredient must be characterized and the formulations must be developed and characterized. The subsequent stages of toxicological studies and clinical studies ensure that the drug is safe and effective. Finally, in production the quantity of material produced is increased and critical process parameters and critical material attributes must be monitored to ensure batch consistency.

Several issues related to development projects, drug safety, manufacturing, market demands for evidence-based data and increased regulatory requirements can be overcome through a better understanding of the pharmaceutical product and manufacturing process.

Alfatestlab offers a complete range of analytical capabilities and services to support pharmaceutical industry and other related markets such as medical devices, cosmetics and homeopathic products. Alfatestlab has great expertise and experience in particle, powder and dispersion analysis. As a result of our understanding of materials we can support our customers in testing from product development to manufacturing process. Our  portfolio  of  analytical  methods  includes  many of the techniques required to meet the quality standards for successful drug development:

• Active pharmaceutical ingredient and excipient chemical-physical characterization
• Stability studies
• Quality control of finished product
• Polimorphisms
• Contamination identification
• Bio-equivalence assessment in vitro
• Biosimilarity assessment in vitro
• Affinity & Kinetic Characterization

 Alfatestlab ensures the accuracy of the analytical methods used for customers projects and in addition offers:

• Development and validation of analytical methods
• analytical method transfer
• optimization of existing methods

 For any analytical project, Alfatestlab offers effective communication, using frequently scheduled phone conferences, on site face-to-face discussions and exhaustive reports.

 Contact us to discuss your analytical needs.

There's no doubt that 3D printing technologies are leading to the next major industrial revolution and that Additive Manufacturing plays a key-role in the Industry 4.0, saving time and costs, being decisive for process efficiency and reducing its complexity, allowing for rapid prototyping and highly decentralized production processes. Currently, more and more industrial segments are adopting Additive manufacturing (AM) ^[1]: AM allows 3D objects to be manufactured in a completely revolutionary way, adding layer upon layer instead of removing material from a master piece of material. Three main categories of materials can be used in Additive manufacturing: polymers, ceramics and metals. These materials are often produced in powder form, and the physical properties of these powders significantly influence their ability to be processed in AM machines and strongly condition the final product quality. Poor quality of the powder can produce defects in the final component such as pores, inclusions, residual tensions, cracks and surface roughness. Furthermore, a low quality of powder affects the process by compromising the uniformity and flowability of the powder bed. There is a direct correlation between the physical properties of the powder and the performance of process and final components.

The characterization of the powders physical properties therefore allows to optimize the process and improve the final product. It is crucial in different steps of the Additive manufacturing process:

• powder production: characterization and quality control of powders produced with different technologies
• choice of the best performing powders for processing: definition of the ideal physical characteristics of the powders according to the application field.
• input raw material: control of specifications declared by the manufacturer and monitoring of supplies constancy
• recycling of waste powder: evaluation of the number of process cycles on the physical characteristics of the powder, in order to reuse powders as much as possible,to lower manufacturing costs.

Which physical characteristics of the powder determine its performance? Both batch and individual particles properties!
The ability to flow and to compact at best is crucial to allow consistent dosages and stratifications during process. These properties are directly, although not exclusively, influenced by the particles size and shape, as well as by their surface roughness, bulk density and electrostatic charge. Flowability, compaction density, particle size distribution and particle shape can be assessed quickly and effectively by means of powder rheology, density, laser diffraction and image analysis tests. Alfatestlab provides a complete analytical service to characterize the wide range of bulk powders and particle properties that can have a critical impact on AM processes, thanks to a latest generation technological platform. 

[1] International Journal of Engineering and Technical Research 8(8):3-8, 2018

 For any analytical project, Alfatestlab offers effective communication, using frequently scheduled phone conferences, on site face-to-face discussions and exhaustive reports.

 Contact us to discuss how we can help characterizing your powders and improve your AM process

The widespread use of plastics in everyday items and manufacturing processes has led to an ubiquitous presence of plastic particles in the environment. The poor biodegradability of plastics leads to a long residence time in nature, where they undergo different aging and degradation processes. Some microplastics are generated through the disintegration of large plastic fragments into smaller pieces due to weathering, others come from consumer products containing micrometric plastic particles. Microplastics include all polymer particles that are smaller than 5 mm in diameter. Microplastics have already been detected in water, soil, beaches, clothing, bottled water, air, fish and shellfish, but major sources are:

• Clothes
• Plastic waste
• Paints
• Tire dust
• Personal care products

Microplastics present in our environment and in our food chain have an impact on human, animal and ecosystem health. The impact on human health of microplastics contamination is currently unknown as the discovery is relatively new, it is then fundamental to study the composition, physical properties and amount of microplastics in nature, as well as their biological and toxicological effects on humans. Information on microplastic shape, polymer type, size, density, colour, chemical composition and number of particles in a sample can be used to determine their fate in the environment and what is truly relevant to human and ecological health. In addition, some of these properties can help identify the main contamination sources.

Optical microscopy has proved to be simple, easy to perform and a very inexpensive methodology for characterizing the physical properties of microplastics coming from different environmental samples, but chemical analysis is indispensable to reduce false and negative positives and identify the nature of polymers. Therefore, optical microscopy have to be coupled to chemical analysis for polymer identification and to discern microplastics from other contaminants.

In Alfatestlab we use Morphologically-Directed Raman Spectroscopic analysis (MDRS) to provide a complete fingerprint, i.e. a morphological characterization with chemical identity of each selected particle in a single automated analysis of a wide range of microplastics. In particular, the technique used in Alfatestlab provides particle size and particle shape information from automated image analysis and combines it with Raman spectroscopy to chemically identify and classify plastic particles, thus allowing us to compare particle size and shape distributions of the different plastic types. This is a fast and reliable method for comparing your microplastic samples and deliver accurate measurements. Furthermore, with this technique Alfatestlab is able to easily discern microplastics from other contaminants in your sample.

 Contact us to use the latest generation technological platform for morphological and chemical characterization of your microplastics samples.

More details here below on our analytical services for Microplastics:

Le immagini ad alta risoluzione ottenibili con un microscopio elettronico a scansione (SEM) sono ideali per verificare la presenza di micro difetti in svariati settori industriali quali la microelettronica, la meccanica di precisione, l’automotive/aerospaziale, il chimico, il metallurgico etc.

Il SEM da banco Phenom ProX in dotazione al laboratorio AlfatestLab consente di ottenere con grande velocità immagini di analisi microstrutturali per valutare la qualità di prodotti e materiali ceramici, cementizi, plastici, lattiero-caseari, tessuti, accessori d’abbigliamento etc.

Nel settore ceramico la porosità del cosiddetto corpo verde dipende strettamente dalla dimensione delle particelle. Se le particelle sono troppo grandi la struttura dopo la sinterizzazione avrà anch’essa pori troppo ampi con conseguente fragilità strutturale del prodotto finale. Si cerca quindi di utilizzare granulometrie polidisperse in modo che le particelle più piccole possano riempire i vuoti lasciati da quelle più grandi. Anche la presenza di agglomerati può essere un problema poiché causa di difetti nel prodotto finale.

Inchiostri, vernici e coatings

Caratteristiche quali la capacità coprente, il livellamento, le proprietà di adesione, la viscosità sono perfettamente controllabili tramite misure di reologia, granulometria, e potenziale zeta. Inoltre la misura della stabilità in tempi rapidi consente al formulatore di accelerare i tempi di immissione sul mercato. Il controllo di suddetti parametri è fondamentale anche nel caso degli inchiostri per stampa digitale per ottimizzare le formulazioni e prevenire fenomeni di flocculazione che influenzerebbero la qualità della stampa. Per quest’ultimi, oltre alla caratterizzazione del prodotto, AlfatestLab è in grado di offrire ai propri clienti il processo in scala laboratorio per la riduzione uniforme della dimensione delle particelle e la disgregazione degli aggregati grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics: tale processo consente di ottenere inchiostri con caratteristiche di elevata qualità e stabilità.

Vernici in Polvere

E’ ben nota a tutti i produttori di vernici in polvere l’importanza del controllo accurato dei parametri granulometrici per la qualità del prodotto finale. L’evoluzione di questi prodotti, che ne ha anche allargato notevolmente lo spettro applicativo, ha portato all’introduzione di formulazioni sempre più complesse (ad esempio le vernici in polvere metallizzate) per le quali la sola granulometria può non essere un parametro di controllo sufficiente a garantirne la qualità. Ecco allora che analisi quali la morfologia e l’area superficiale possono fornire ulteriori importanti informazioni per migliorare le prestazioni di un prodotto.

Packaging

I prodotti del settore packaging includono prodotti plastici o di altri materiali, ma che comunque prevedono spesso dei coating polimerici. Le proprietà da valutare possono variare a seconda della destinazione d’uso dei prodotti. Ad esempio nel caso dei packaging alimentari è determinante che non rilascino odori nei cibi e bevande. A questo scopo sono di fondamentale aiuto i nasi elettronici. In generale immagini ad alta risoluzione con microscopi elettronici a scansione SEM consentono di indagare la qualità e gli eventuali difetti dei coating.

Li-Ion batteries are rechargeable devices with higher performances and efficiency than the traditional non-rechargeable alkaline and zinc-carbon batteries, thanks to the high energy density, the resistance to self-discharge and the reduced memory effect. Li-Ion batteries are widely used for consumer electronic (mobile phones, tablet, laptop…), automotive (EV Electric Vehicles), and large scale energy storage. The characterization of the physical properties of the several components – electrodes, separator, electrolyte – is crucial in research & development to improve the performances (capacity, durability..) of the Li-Ion batteries, as well as in quality and production control.

Alfatestlab has the technologies and the competences to support your Li-Ion batteries characterization needs

Electrodes properties characterization

Porosity, Particle Size and Shape, Packing Density, viscosity: all these characteristics influence the performances (life, charge cycling) and the capacity of the electrodes of a Li-Ion battery. Porosity for instance, influences the interactions between the active material and the conductive diluent and is essential for the transport of Li-Ion between the electrodes. Particle Size and shape have to be controlled in order to ensure a high packing density (polydisperse size and circular shape) and high power. Electrodes showing high surface area have a better efficiency in the electrochemical reactions and a better ion exchange between electrolyte and electrode, at the same time electrodes showing low surface area and high density materials normally offer a longer lifetime.

Regarding the initial slurry, its quality will strongly depend on the properties of the powder, mixed with solvents and binder, to get the correct fineness of the grain, solid content and viscosity for the process. The rheological properties of the powder will rule the mixing dispersion to create the slurry. Viscosity of the slurry itself will have a meaningful influence to obtain a proper coating and a correct calendering and therefore to ensure the quality of the final electrodes.

Calendering process is the most important part in the process of electrodes production, i.e. the common compaction process for lithium-ion battery electrodes. Calendering has a
substantial impact on the pore structure and therefore the electrochemical performance of Lithium-ion battery cells. Increasing the calendaring will decrease the thickness and by consequence the percentage of porosity of the electrode. Above the correct level of calendering, the pore size and the porosity can be reduced to the point to cause a loss of capacity and a bad longevity in cycle performance.

 In Alfatestlab technological platform includes:

• Porosity and BET surface area measurements by Gas adsorption
• Density by Helium pycnometer
• Porosity, Surface Roughness, Failure Analysis by Scanning Electron Microscopy (SEM) and elemental analysis (EDX)
• Particle Size and Particle Shape Analysis by Laser diffraction, DLS Dynamic Light Scattering, Automated Image Analysis (Static and Dynamic)
• Powder rheology using FT4 Powder rheometer
• Viscosity using Rotational Rheometer

Separator and Electrolyte characterization

The separator has the function to isolate the cathode from the anode, at the same time the separator has to promote as a catalyst the flow of the ions from cathode to anode during the charge and oppositely during discharge. The separator membrane is normally made of a highly porous material, like polyolefins and is wetted with the electrolyte.  

The porosity is by default a fundamental parameter to be measured and controlled, since a high porosity tend to keep the electrolyte entrapped within the pores that helps the ionic movement from cathode to the anode and gives a higher energy density. On the other hand a too high porosity can limit the capacity of the separator to shut down and generate overheating of the battery closing the pores.  

Alfatestlab can support you to achieve uniform porosity, constant flow of ions and an homogeneous current distribution by controlling the porosity. The pore size distribution of the membrane has to be smaller than the particle size of the electrodes material to prevent from entering the separator pores.

The affinity between the material used in the separator membrane and the electrolyte, that will affect the mechanism of transport, can be evaluated measuring the Zeta Potential.

In Alfatestlab we provide:

• Porosity and BET surface area measurements by Gas adsorption and SEM with Porometric software
• Density by Helium Pycnometer
• Zeta Potential by Electrophoretic Light Scattering

 Contact us to discuss your analytical needs

More details here below on our analytical services for Li-ion batteries:

Catalizzatori

Caratteristiche quali la porosità (micro, meso e macro pori), l’elevata area superficiale e la granulometria (ad esempio nel caso in cui la struttura porosa utilizzi nanoparticelle come precursori) sono strettamente legate all’attività e all’efficienza di un catalizzatore. 

Adesivi e sigillanti

Il controllo delle proprietà reologiche (viscosità e viscoelasticità), della granulometria assieme ad immagini ad alta risoluzione (tipo SEM) consentono di capire l’influenza dei parametri della formulazione sui comportamenti del prodotto come la proprietà coprente e/o la stabilità.

Detergenti e Tensioattivi                    

La granulometria e l’area superficiale sono parametri utili alla caratterizzazione dei detergenti in polvere;  il potenziale zeta e la reologia  consentono di determinare la CMC (critical micellar concentration) di tensioattivi, comprendere l’influenza del pH e della concentrazione di un tensioattivo sulla dimensione micellare. Infine immagini ad alta risoluzione tipo SEM permettono di verificare le prestazioni di un detergente nel rimuovere lo sporco e preservare i tessuti. Oltre alla caratterizzazione del prodotto, AlfatestLab è in grado di offrire ai propri clienti anche il processo in scala laboratorio per la riduzione uniforme della dimensione delle particelle in emulsioni o sospensioni e l’eliminazione degli aggregati, processo volto a migliorare l’efficacia di materiali con elevate prestazioni, grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics.

Lubrificanti

Alcuni lubrificanti sono costituiti da emulsioni che vengono “spruzzate” su parti metalliche per evitare che si surriscaldino durante l’esercizio. La dimensione delle goccioline del emulsione e la stabilità delle stesse (evitando fenomeni di coalescenza e cremaggio) sono aspetti fondamentali nell’efficacia di questi prodotti.

Un settore vasto come quello degli alimenti e bevande comprende spesso prodotti il cui successo è strettamente legato alla qualità e alla sicurezza. La ricerca & sviluppo e la produzione sono influenzate dalle interazioni tra le varie materie prime e gli intermedi. Sono importanti gli aspetti legati alla qualità sensoriale, la stabilità, lo shelf-life o semplicemente il controllo qualità.
Che si tratti di solidi, liquidi, emulsioni o gel, AlfatestLab può supportare i clienti nella valutazione della consistenza delle materie prime, nel predire le shelf-life, nell’ottimizzazione delle operazioni di macinazione e granulazione, o per accelerare i test su nuove formulazioni e lo sviluppo di nuovi prodotti.
Inoltre AlfatestLab è in grado di offrire ai propri clienti il processo in scala laboratorio per la produzione di emulsioni o sospensioni stabili, nano-dispersioni, o la disgregazione di aggregati grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics.

Caratterizzare in modo approfondito le proprietà fisico-chimiche di una nuova formulazione e poterne valutare in tempi rapidi e in maniera oggettiva la stabilità fisico-chimica consentono di accelerare i tempi di immissione sul mercato di un nuovo prodotto e di garantirne la qualità dello stesso.

Sospensioni ed Emulsioni

Per questo tipo di dispersioni è determinante la misura di parametri interconnessi,  tutti in grado di influenzare la stabilità e le proprietà finali dei prodotti, quali: la distribuzione granulometrica, le proprietà reologiche (viscosità e visco elasticità) ed il potenziale Zeta.  
Oltre alla caratterizzazione del prodotto AlfatestLab è in grado di offrire ai propri clienti il processo in scala laboratorio per la riduzione della dimensione delle particelle in emulsioni o sospensioni per ottenere nanodispersioni granulometriche uniformi grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics su un ampio spettro di prodotti incluse creme, mascara, rossetti, filtri solari  migliorandone la qualità e la stabilità.

Polveri Asciutte

La possibilità di misurare con accuratezza la granulometria, la morfologia, l’area superficiale BET, la densità, la porosità e l’assorbimento di acqua consente di migliorare la conoscenza e l’efficienza dei processi produttivi (scorrevolezza, uniformità) e di migliorare le caratteristiche qualitative dei prodotti in fase di sviluppo.

Si definisce sistema colloidale quello in cui uno stato di materia viene disperso finemente in un altro, con dimensioni tipicamente al di sotto del micron. Spesso nelle dispersioni colloidali vengono disperse nanoparticelle la cui dimensione impatta sulla capacità della dispersione di mantenere le proprietà chimiche, termiche, elettroniche e ottiche. Nello studio delle dispersioni colloidali la chimica di superficie gioca una parte estremamente importante, come in molte industrie (farmaceutico, cosmetico, ceramico, alimentare, inchiostri e vernici etc.) riveste grande importanza la stabilità colloidale a lungo termine.
AlfatestLab offre una struttura completa per la caratterizzazione della dimensione dei colloidi, delle nanoparticelle (e della formazione degli aggregati), dei fattori che influenzano la stabilità delle dispersioni colloidali sia diluite che concentrate, come il potenziale zeta o le proprietà reologiche (per comprenderne la microstruttura), e per la quantificazione in tempi rapidissimi e in maniera oggettiva degli eventuali fenomeni di destabilizzazione.
Oltre alla caratterizzazione del prodotto, AlfatestLab è in grado di offrire ai propri clienti il processo in scala laboratorio per la riduzione uniforme della dimensione dei colloidi e particelle, per ottenere nanodispersioni stabili grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics.

Il settore dei polimeri e plastiche è ampio ed eterogeno e a seconda delle realtà le caratterizzazioni ed il controllo dei materiali può richiedere la misura di pesi molecolari e branching dei polimeri, la misura della granulometria e morfologia delle materie prime prodotte o l’uso della reologia rotazionale o capillare per la simulazione di processi quali l’estrusione e lo stampaggio di materiali plastici. Inoltre l’uso di catalizzatori in molti dei processi industriali di sintesi prevede anche la caratterizzazione dell’attività ed efficienza degli stessi tramite misure di area superficiale, porosimetria e granulometria.

Scienza dei Suoli

Le misure su terreni e sedimenti consentono una classificazione sulla base delle loro proprietà fisiche.
AlfatestLab è in grado di fornire:

• Determinazione rapida delle frazioni di sabbia, limo e argilla per la classificazione della tessitura tramite granulometria a diffrazione laser;
• Conferma quantitativa delle frazioni tramite misure della dimensione e morfologia con analisi automatizzata di immagine;
• Valutazione della permeabilità, della porosità e dell’adsorbimento di acqua con tecniche di porosimetria a mercurio, picnometria ad elio e DVS (Dynamic Vapor Sorption);
• Valutazione della morfologia con immagini ad alta risoluzione SEM.

Fuel Cells /Celle Solari

Il controllo della porosità degli elettrodi nelle Fuel Cells, l’ottimizzazione delle proprietà reologiche per i processi di screen-printing, le isoterme di assorbimento di acqua in membrane polimeriche utilizzate come elettroliti…sono tutte caratterizzazioni che trovano risposta in AlfatestLab

Trattamento Acque

Le acque potabili sono generalmente trattate per la rimozione di contaminanti sia minerali che organici.
Tipicamente con questo obiettivo si cerca di migliorare le capacità di coagulazione negli impianti di trattamento acque, utilizzando degli agenti flocculanti costituiti da additivi cationici.
Le misure di Potenziale Zeta forniscono uno strumento validissimo per quantificare la concentrazione ottimale di additivi necessaria per la coagulazione e la rimozione di contaminazione.

La valutazione delle prestazioni di un filtro o di una membrana passa spesso attraverso la caratterizzazione dello spessore delle fibre che le compongono e dei pori passanti. AlfatestLab è attrezzata per queste misure sia tramite un Microscopio Elettronico a scansione SEM accoppiato ad un software unico per la misura automatica dello spessore delle fibre chiamato Fibermetric, sia tramite tecniche di insieme per la misura della distribuzione dimensionale dei pori.

In tanti campi industriali, svariate tipologie di fibre vengono utilizzate a secondo delle loro proprietà applicative. Ad esempio fibre con proprietà meccaniche elevate vengono utilizzate per rinforzare materiali, diversamente da quelle usate in campo tessile o medicale.  In questi casi la scelta del materiale delle fibre può essere guidata da una caratterizzazione con misure reologiche, GPC, Light Scattering, e la susseguente valutazione della fibra può essere eseguita con apparecchi per misure automatizzate di immagine (il Morphologi G3 della Malvern Instruments utilizza anche un parametro di forma dedicato alle fibre).

Dire materiali innovativi significa indicare una categoria generica che include materiali nanostrutturati, ecomateriali (ecoplastiche, biopolimeri etc.), tessuti tecnici, metalli e leghe sinterizzati con proprietà varie (memoria, luminescenza, traspiranti…), nanofluidi,  ceramiche tecniche, schiume metalliche e polimeriche, adesivi etc.
Tra i materiali innovativi ci sono ovviamente anche i materiali compositi che richiedono prestazioni particolari sia dalla matrice del materiale sia da quello di rinforzo.
Per tutti questi prodotti AlfatestLab può essere una valida interfaccia per misure delle proprietà viscoelastiche, di pesi molecolari e branching di polimeri, misure granulometriche e di forma di particelle, di porosità e per immagini ad alta risoluzione SEM con microanalisi.

Proprietà quali granulometria, morfologia, porosità, assorbimento di acqua e proprietà reologiche  hanno un impatto decisivo sulle prestazioni di prodotti come cementi o premiscelati  e sulla  valutazione dei fenomeni di degradazione di materiali lapidei naturali (marmi, pietre, graniti…) e artificiali (stucchi, malte, intonaci).

Cementi
La distribuzione granulometrica, la morfologia delle particelle e l’area superficiale sono parametri che influenzano per diverse ragioni la resistenza del cemento. La caratterizzazione delle proprietà reologiche può invece aiutare nella comprensione dei fenomeni di polimerizzazione (curing). Infine l’assorbimento di umidità da parte di edifici può inficiarne la durata e va quindi controllata.

Metalli
Nelle polveri metalliche distribuzione granulometrica, morfologia, area superficiale e densità errate possono essere causa di scadenti processi di compattazione e sinterizzazione. Immagini in alta risoluzione SEM consentono invece una valutazione accurata di eventuali imperfezioni sul prodotto finito.