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10 Gennaio 2022

Caratterizzazione delle batterie agli ioni di litio

Le batterie agli ioni di litio sono dispositivi ricaricabili con prestazioni ed efficienza superiori rispetto alle batterie tradizionali non ricaricabili alcaline e zinco-carbone, grazie all’elevata densità di energia, alla resistenza allo scaricamento e all’effetto memoria ridotto. Le batterie agli ioni di litio sono ampiamente utilizzate per i dispositivi elettronici di consumo (telefoni mobili, tablet, laptop...), nel settore automobilistico (Veicoli Elettrici, EV) e per lo stoccaggio di energia su larga scala. La caratterizzazione delle proprietà fisiche dei diversi componenti - elettrodi, separatori, elettrolita - è fondamentale nella ricerca e sviluppo, per migliorare le prestazioni (capacità, durata...) delle batterie agli ioni di litio, o nel controllo qualità e produzione.

Alfatestlab dispone delle tecnologie e delle competenze per rispondere alle esigenze della caratterizzazione delle batterie agli ioni di litio.

Caratterizzazione delle proprietà degli elettrodi

Porosità, Dimensioni delle particelle e Forma, Densità dell’imballaggio, viscosità: tutte queste caratteristiche influenzano le prestazioni (vita, ciclo di carica) e la capacità degli elettrodi di una batteria agli ioni di litio. La porosità, per esempio, influenza le interazioni tra il materiale attivo e il diluente conduttore ed è fondamentale per il trasporto degli ioni di litio tra gli elettrodi. La dimensione e la forma delle particelle devono essere controllate per garantire un’elevata densità di imballaggio (dimensioni polidisperse e forma circolare) e potenza elevata. Gli elettrodi che hanno un’area superficiale elevata sono più efficienti nelle reazioni elettrochimiche e permettono uno scambio di ioni migliore tra elettrolita ed elettrodo, mentre gli elettrodi che hanno un’area superficiale più bassa normalmente hanno una vita più lunga.

Rispetto all’impasto iniziale, la sua qualità dipenderà moltissimo dalle proprietà della polvere, miscelata con solventi e legante, per ottenere granulometria, contenuto solido e viscosità corretti per il processo. Le proprietà reologiche della polvere determineranno la dispersione della miscelazione per creare l’impasto. La viscosità dell’impasto in sé avrà una grande influenza nell’ottenere un rivestimento corretto e una calandratura corretta e, di conseguenza, garantire la qualità degli elettrodi finali.

Il processo di calandratura è la parte più importante nel processo di produzione degli elettrodi, ossia il processo di compattamento comune per gli elettrodi della batteria agli ioni di litio. La calandratura ha un impatto notevole sulla struttura porosa e pertanto sulle prestazioni elettrochimiche delle celle della batteria agli Ioni di litio. L’aumento della calandratura ridurrà lo spessore e di conseguenza la percentuale di porosità dell’elettrodo. Al di sopra del corretto livello di calandratura, le dimensioni dei pori e la porosità possono essere ridotti al punto da causare una perdita di capacità e una pessima prestazione in termini di durata di vita del ciclo.

 La piattaforma di Alfatestlab include:

  • Misurazioni della porosità e dell’area superficiale BET tramite assorbimen-to del gas
  • La densità tramite picnometro ad elio
  • Analisi della porosità, della ruvidità di superficie, del guasto tramite Micro-scopia elettronica a scansione (SEM) ed analisi elementare (EDX)
  • Analisi delle dimensioni delle particelle e della forma delle particelle tramite diffrazione laser, diffusione dinamica della luce DLS, Analisi dell’immagine automatizzata (statica e dinamica)
  • Reologia della polvere con il reometro per polveri FT4
  • Viscosità, tramite reometro rotazionale

Caratterizzazione del separatore e dell’elettrolita

Il separatore ha la funzione di isolare il catodo dall’anodo, contemporaneamente il separatore deve promuovere come catalizzatore il flusso degli ioni dal catodo all’anodo durante la fase di carica e viceversa durante lo scaricamento. La membrana del separatore normalmente è fatta di un materiale a porosità elevata, come poliolefine ed è inumidita con l’elettrolita.  

La porosità è, di default, un parametro fondamentale da misura e controllare, dal momento che un’elevata porosità tende a mantenere l’elettrolita intrappolato nei pori, il che aiuta il movimento degli ioni dal catodo all’anodo e offre una densità energetica superiore. D’altra parte una porosità troppo elevata può limitare la capacità del separatore di spegnersi e determinare un surriscaldamento della batteria chiudendo i pori.  

Alfatestlab può aiutarti a raggiungere una porosità uniforme, un flusso costante di ioni e una distribuzione omogenea della corrente controllando la porosità. La distribuzione delle dimensioni dei pori della membrana deve essere inferiore alle dimensioni delle particelle del materiale degli elettrodi per impedire l'accesso ai pori del separatore.

L’affinità tra il materiale utilizzato nella membrana del separatore e nell'elettrolita, che inciderà sul meccanismo di trasporto, può essere valutata misurando il Potenziale Zeta.

In Alfatestlab forniamo:

  • Misurazioni della porosità e dell’area superficiale BET tramite assorbimento del gas e SEM con software Porometrico
  • Densità tramite Picnometro ad elio
  • Potenziale Zeta tramite diffusione luminosa elettroforetica

Grazie a un ampio numero di servizi di analisi, Alfatestlab ti permette di testare i materiali presenti in quasi tutti i diversi sistemi di batterie:

  • Materiali in polvere
  • Materiali degli elettrodi
  • Elettroliti liquidi e solidi
  • Separatori di carica
  • Collettori di corrente

Analisi dimensionale delle particelle

Alfatestlab fornisce la distribuzione dimensionale particelle tramite diffrazione laser nella gamma 0,01 μm - 3500 μm e tramite diffusione dinamica della luce nella gamma 0,3 nm-10 um. AlfatestLab è dotato di altre tecniche granulometriche come l’Analisi per il monitoraggio delle nanoparticelle NTA (10-2000 nm), l’analisi automatica dell’immagine (0,1-10.000 um) o la microscopia elettronica a scansione SEM. Queste tecniche permettono una misurazione rapida e precisa dei materiali delle batterie, per esempio elettroliti solidi o elettrodi in grafite.

Area superficiale BET e analisi della porosità

Alfatestlab fornisce l’area superficiale specifica BET, la distribuzione dimensionale dei pori e la misurazione del volume di solidi e polveri usando tecniche di fisisorzione del gas. In Alfatestlab eseguiamo la misurazione dell’area superficiale specifica e della porosità su diversi tipi di materiali utilizzati per elettrodi ed elettroliti solidi (come: NCA, LTO, grafite...) usando diversi gas: N2, Kr e Ar (in base alla superficie del materiale).

Densità delle polveri e del materiale

L’analisi della densità reale di solidi e polveri viene eseguita in Alfatestlab tramite picnometria all’elio. Questa tecnica ci consente di fornire valori precisi della densità di materiali per batterie in polvere o delle loro componenti.

Reologia di polveri e liquidi

Le proprietà dell’ impasto iniziale per produrre gli elettrodi della batteria agli ioni di litio avrà un forte impatto sulle prestazioni degli elettrodi. Le polveri miscelate con solventi e legante dovrebbero avere la granulometria, il contenuto solido e la viscosità corretti per il processo. Le proprietà reologiche della polvere determineranno il processo di miscelazione per la creazione dell’impasto. La viscosità dell’impasto in sé deve essere controllata per ottenere un rivestimento corretto e una calandratura corretta e, di conseguenza, garantire la qualità degli elettrodi finali.

Alfatestlab fornisce la reologia rotazionale e l’analisi reologica della polvere che ti permetterà una completa caratterizzazione delle materie prime e degli impasti per valutare i tuoi elettrodi.

Analisi termica

Alfatestlab offre misurazioni STA (TG-DTA) combinate nonché analisi DSC su polimeri e composti di polimeri e ceramica utilizzati come leganti per elettrodi, separatori di carica ed elettroliti solidi nelle batterie. L’analisi termica fornisce una visione completa delle proprietà del campione: la termogravimetria misura qualsiasi variazione di volume nel campione sottoposto a una rampa di temperatura, come decomposizione termica o da ossidazione, ossidazione, disidratazione e vaporizzazione. La calorimetria differenziale a scansione (DSC), per parte sua, caratterizza un’ampia gamma di fenomeni fisici, come transizioni di fase (punto di fusione del polimero, cristallizzazione, transizione vetrosa...), reazioni chimiche (ossidazione e indurimento o polimerizzazione) e molti altri.

Miscroscopia e mappatura elementare

In Alfatestlab usiamo l’analisi delle immagini con miscroscopio elettronico a scansione (SEM) unita all’analisi elementare EDX (analisi dei raggi x a dispersione energetica) per fornire un’analisi strutturale ad alta risoluzione dei materiali per batterie, e la mappatura elementare delle distribuzioni e della migrazione degli elementi chimici prima e dopo il ciclo.


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