Alfatestlab è dotato di una gamma completa di strumenti scientifici per l’analisi e l’ottimizzazione di formulazioni cosmetiche, in polvere o in forma liquida, creme, gel, sospensioni, emulsioni, ecc. per varie applicazioni: cura della pelle, cura dei capelli, lozioni, dentifrici, saponi, creme solari, prodotti per il trucco come rossetti, polveri per il viso, smalti, ecc.
Per rispondere alle crescenti richieste dei clienti, l’industria cosmetica deve innovare,; ogni anno vengono lanciati nuovi prodotti in tutto il mondo, ma per garantire la soddisfazione e la sicurezza dei clienti è necessaria un’accurata caratterizzazione delle materie prime e delle formulazioni finali. La caratterizzazione dei materiali permette di prevenire molti dei problemi che possono presentarsi durante la vita del prodotto, come variazioni di colore e consistenza, destabilizzazioni o precipitazioni, problemi normativi o reclami dei clienti, ecc.
Alfatestlab può fornire un supporto analitico ai vostri gruppi di ricerca e sviluppo oppure di controllo qualità, monitorando un gran numero di parametri fisici delle materie prime, formulazioni intermedie o finali. Ad esempio, possiamo indagare:
- Stabilità fisica e termica
- Spalmabilità e consistenza
- Viscosità e visco-elasticità
- Dimensione e forma delle particelle
- Presenza e dimensione di nanomateriali
- Profumo e odore
- Impatto del packaging sul profumo
- Igroscopicità
- Compattazione delle polveri
- Scorrevolezza delle polveri
- Densità
- Contenuto di cristalli e amorfi
- ecc.
Per ottimizzare la stabilità delle formulazioni liquide ci affidiamo alla tecnologia Microfluidizer per ridurre la dimensione delle particelle di emulsioni o sospensioni, per formulazioni liposomiali, ecc. Infine, possiamo supportarvi per studi di benchmarking o per la dimostrazione di prodotti contraffatti, utilizzando i parametri di caratterizzazione fisica per guidare i vostri passi! Di seguito riportiamo alcuni esempi NON ESAUSTIVI che illustrano i nostri servizi:
Analisi granulometrica della polvere di Persolfato di Potassio
Il Persolfato di ammonio, il Persolfato di potassio e il Persolfato di sodio consentono di decolorare o schiarire i capelli attraverso l’ossidazione delle molecole di pigmento. Per controllare i lotti di materie prime provenienti da 3 fornitori diversi, un cliente ci ha chiesto di misurare la distribuzione dimensionale delle particelle, utilizzando la tecnica della diffrazione laser.
La Figura 1 riporta il grafico della distribuzione granulometrica e la tabella dei parametri granulometrici. Il persolfato di potassio del fornitore 2 è drasticamente diverso rispetto ai lotti degli altri due fornitori, che sono abbastanza simili tra di loro. La materia prima del fornitore 2 mostra un Dv50 di 243 micron, quasi 5 volte maggiore rispetto alle materie prime degli altri fornitori. Nel campione sono presenti particelle fino a 600 micron, che sicuramente inducono una dissoluzione più lenta e un comportamento diverso del prodotto decolorante finale.
Figura 1. Distribuzione granulometrica in volume di 3 lotti di persolfato di potassio distribuiti da 3 diversi fornitori.
Sviluppo di un metodo di controllo qualità per lotti di profumo
Quattro lotti di profumo, compreso quello di riferimento, sono stati analizzati con la tecnologia del naso elettronico (e-nose). La caratterizzazione delle differenze di odore tra i lotti è stata effettuata analizzando la composizione chimica dei composti volatili. Le analisi sono state eseguite in triplicato, la banda verde nella figura 2 rappresenta il range di accettabilità della qualità dei lotti di profumo ottenuta dall’analisi dei lotti di riferimento. I campioni che presentano valori al di fuori della banda verde sono considerati fuori specifica e vengono scartati. L’analisi e-nose consente un processo di controllo della qualità dei lotti di fragranze semplice e veloce. Confrontando i cromatogrammi e gli indici di Kovats sulle 2 colonne del naso elettronico (Figura 3) è stato, inoltre, possibile identificare il limonene come il composto che differenzia i lotti testati dal riferimento.
Figura 2. Grafico di controllo qualità dei 4 lotti di profumo analizzati.
Figura 3. Cromatogramma dei picchi in funzione del loro indice di Kovats sulle 2 colonne del naso elettronico (sinistra) e tabella dei composti volatili identificati utilizzando la libreria AroChemBase (destra).
Analisi di stabilità dell’idrogel per patch oculari
Un nuovo idrogel per patch oculari è stato analizzato rispetto a un riferimento, utilizzando la tecnica Multiple Light Scattering. Questa tecnica misura la luce retrodiffusa e trasmessa attraverso il campione su tutta l’altezza della fiala contenitore. In questo esempio abbiamo osservato un cambiamento nel segnale in trasmissione DT nella parte centrale della fiala rispetto al campione di riferimento, attribuito ad un fenomeno di flocculazione della formulazione. Una separazione di fase è stata poi osservata nel lungo periodo, rivelando il valore predittivo della misura di Multiple Light Scattering. La cinetica di destabilizzazione dei campioni può essere illustrata anche tracciando l’indice di stabilità globale TSI nel tempo (Figura 5), evidenziando chiaramente la differenza tra il campione di riferimento e quello nuovo.
Figura 4. I grafici mostrano l’evoluzione del segnale di trasmissione DT in funzione dell’altezza della fiala per il campione di riferimento (in alto) e il campione di prova (in basso).
Figura 5. Il grafico mostra l’evoluzione del TSI globale (lungo l’intera altezza del campione) per i 2 campioni analizzati e l’istogramma con i valori di TSI a 36 ore di analisi.
Proprietà di flusso e compattazione di una polvere di blush
In questo esempio sono stati caratterizzati due diversi fard (blush) per il viso utilizzando la reologia delle polveri. I prodotti sono entrambi composti da due pigmenti naturali di mica (Orange e Bronze), che all’analisi sensoriale mostrano comportamenti opposti: il prodotto contenente il pigmento bronzo ha un’ottima scrivenza e una durezza media, mentre il pigmento arancio ha una scrivenza media ed è risultato troppo compatto. I due pigmenti sono stati caratterizzati in termini di dimensione delle particelle e di assorbimento, mostrando risultati paragonabili. La caratterizzazione reologica, invece, ha evidenziato le differenze tra i due campioni di polvere emerse dall’analisi sensoriale.
Nel test di comprimibilità mostrato in figura 6, il campione Orange mostra una percentuale di comprimibilità (CPS) rispetto alla forza normale applicata più alta rispetto al campione Bronze, indicando una maggiore variazione di volume durante la compressione e un valore di densità apparente (CBD) più basso, indicando un impacchettamento meno efficiente della polvere, con maggiore presenza di spazi vuoti tra le particelle.
Figura 6. Il grafico mostra la % di comprimibilità rispetto alla forza normale applicata e i parametri di densità apparente (CBD) e comprimibilità (CPS%) in tabella.
La Figura 7 mostra lo sforzo di taglio necessario per indurre il movimento della polvere dopo la consolidazione, applicando diversi valori di forza normale. Il campione Orange mostra valori più elevati di Cohesion e Unconfined Yield Strength (UYS) rispetto al campione Bronze, indicando che è necessaria una maggiore sollecitazione per rompere la struttura consolidata e indurre il movimento, ovvero la polvere rimane più compatta dopo la sollecitazione.
Una polvere troppo compatta potrebbe non funzionare correttamente per un’applicazione come i fard per il viso.
Figura 7. Il grafico mostra lo sforzo di taglio in funzione della forza normale applicata e i parametri di coesione (C) e Unconfined Yield Strength (UYS) in tabella.
Caratterizzazione reologica del acido ialuronico
L’indagine sulla reologia delle soluzioni e dei gel di acido ialuronico è utile per molti aspetti cruciali di questi prodotti, come la loro manipolazione e iniezione. Un ruolo fondamentale è svolto dalle proprietà viscoelastiche, che descrivono in quali circostanze è dominante il comportamento di tipo solido (elastico) o quello di tipo liquido (viscoso).
In figura 8 è riportato il risultato del frequency sweep test in oscillatorio, eseguito su due diverse formulazioni, una formulazione di acido ialuronico reticolato e una lineare.
Il prodotto reticolato mostra per tutto l’intervallo di frequenza applicato un comportamento elastico predominante, dove il modulo di elastico G’ rimane superiore al modulo viscoso G”, un risultato tipico di un filler dermico. Il comportamento della formulazione lineare, invece, dipende dalla frequenza di oscillazione applicata: a bassa frequenza prevale un comportamento viscoso, caratteristico di un lubrificante oftalmico.
Figura 8. Frequency sweep test in oscillatorio eseguito su una formulazione di acido ialuronico reticolato (simbolo *) e su una lineare (simbolo ○). Per ogni campione sono riportati il profilo del modulo di elastico G’ (linea rossa) e il profilo del modulo viscoso G” (linea blu).
Tissotropia di creme idratanti
Il comportamento dei prodotti cosmetici confezionati in tubo, che fluiscono quando vengono spremuti fuori dal tubetto e poi recuperano lo stato iniziale rimanendo fermi, può essere valutato con un test reologico chiamato Structure & Recovery (struttura e recupero). Questa proprietà, denominata tissotropia, è dipendente dal tempo, come mostrato in Figura 9. Nella prima fase si valuta il comportamento del prodotto a riposo, poi si induce una decomposizione strutturale e infine si valuta la rigenerazione strutturale. Nell’esempio riportato, sono stati confrontati quattro creme idratanti per il corpo: il Latte Corpo A mostra il recupero relativo più basso, rispetto agli altri tre prodotti testati.
Figura 9 – Test reologico di struttura e recupero. Confronto tra il Latte Corpo A (linea rossa), il Latte Corpo B (linea blu), la Lozione Corpo C (arancione) e la Lozione Corpo D (verde).
