Pochi mesi fa, il nostro cliente ha ricevuto, come di consueto, 1 tonnellata di resina melamminica, una materia plastica termoindurente utilizzata come costituente principale di laminati ad alta pressione, come formica e carbonite, e di pavimenti in laminato, ma anche come componente nei materiali da costruzione o nei freni nel settore automobilistico.
Questa è stata una “grande” sorpresa… (Figura 1). Il sacco era molto più grande di quello che solitamente contiene una tonnellata. Il cliente ha controllato il peso… e il sacco pesava effettivamente 1 tonnellata! Qual è il motivo che potrebbe portare a questa differenza?
Fig. 1. Soliti sacchi (chiamati TWF, a sinistra) e nuovi (chiamati TWE, a destra) contenenti una tonnellata di resina melamminica.
Da un’osservazione visiva della polvere non è stata evidenziata alcuna differenza (Figura 2). Le nuove polveri (TWE) e quelle solite (TWF) sembrano identiche e l’analisi chimica ha confermato che hanno stessa formula… ma diversa densità apparente.
Il lotto della nuova resina melamminica TWE è stato utilizzato per fabbricare il prodotto finale basato su ciò che è stato rilasciato sul mercato. In seguito il nostro cliente ha ricevuto diversi reclami e ha deciso di indagare sul prodotto in Alfatestlab.
Fig. 2. Polveri di resina melamminica solite (chiamate TWF, a sinistra) e nuove (chiamate TWE, a destra).
La nostra caratterizzazione delle proprietà fisiche sia della solita polvere TWF che di quella nuova TWE è iniziata con un’analisi della dimensione delle particelle mediante diffrazione laser, che ha confermato un profilo granulometrico molto simile (Figura 3). La diffrazione laser è la tecnica più utilizzata al mondo per caratterizzare la distribuzione della dimensione delle particelle di polveri e dispersioni liquide.
La diffrazione laser misura la distribuzione della dimensione delle particelle tramite la misurazione della variazione angolare nell’intensità della luce diffusa quando un raggio laser passa attraverso il campione di particolato dissipato. Le particelle grandi diffondono la luce ad angoli piccoli rispetto al raggio laser, mentre quelle piccole diffondono la luce ad angoli grandi. I dati sull’intensità della diffusione angolare vengono quindi analizzati per calcolare la dimensione delle particelle responsabili della creazione del modello di diffusione, utilizzando la teoria del Mie relativa alla diffusione della luce. La dimensione delle particelle viene riportata come diametro della sfera equivalente al volume.
Fig. 3. Distribuzione della dimensione delle particelle tramite diffrazione laser della solita polvere TWF (rossa) e della polvere nuova TWE (verde).
Abbiamo quindi deciso di utilizzare l’analisi statica automatica delle immagini per ottenere una distribuzione della dimensione delle particelle basata sulla quantità e parametri di forma delle particelle. Alfatestlab è in possesso del Morphologi 4-ID di Malvern Panalytical, un potente strumento che consente di determinare dimensione, forma e identificazione delle sostanze chimiche delle particelle in polveri o dispersioni liquide. Il sistema di misurazione statico completamente automatico rispetto ad altri sistemi dinamici sul mercato si basa sulla microscopia ottica (Nikon, 5 ottiche da 2,5x a 50x) che garantisce delle immagini di alta qualità e anche l’orientamento delle particelle. Analizzando centinaia di migliaia di particelle con un potente software, la tecnica consente di filtrare e classificare in live o durante la post-lavorazione qualsiasi parametro di forma desiderato, generando misurazioni altamente accurate ed esaustive.
Fig. 4. Distribuzione della dimensione delle particelle nella quantità di polvere solita TWF (rossa) e di polvere nuova TWE (verde) misurata tramite analisi statica automatica delle immagini.
La distribuzione della dimensione delle particelle nella quantità del nuovo campione TWE (Figura 4) ha mostrato un numero leggermente più elevato di particelle piccole rispetto al solito prodotto TWF, ma nessuna enorme differenza nella dimensione media delle particelle. I parametri morfologici delle particelle sono mostrati nella Figura 5. Il grafico descrive nel dettaglio la percentuale di particelle sferiche, quasi sferiche (sferoidali) e non sferiche in entrambi i campioni. È chiaramente evidente che il campione TWE (nuovo) ha meno particelle sferiche del campione TWF, quindi più particelle non sferiche. Questo può spiegare la differenza nella densità dei sacchi grandi, in cui le particelle non sferiche non si compattano in modo così serrato come quelle sferiche.
Fig. 5. Classificazione della forma delle particelle nella quantità di polvere solita TWF (rossa) e di polvere nuova TWE (verde) misurata mediante analisi statica automatica delle immagini.
Nelle Figure 6A e 6B vengono mostrate immagini di particelle del campione TWE, prima le particelle di classe sferica (6A), poi le particelle di classe non sferica (6B), così come sono state identificate durante l’analisi morfologica. Lo strumento acquisisce immagini di elevata qualità su numeri statisticamente rappresentativi di particelle (in questo caso più di 179.000 particelle) e salva parametri di forma accurati come circolarità, allungamento, convessità, ecc. e trasparenza delle particelle.
Fig. 6A. Classe sferica di particelle della polvere TWE misurata mediante analisi statica automatica delle immagini.
Fig. 6B. Classe non sferica di particelle della polvere TWE misurata mediante analisi statica automatica delle immagini.
Osservando il parametro relativo alla circolarità da solo, la differenza tra i due prodotti è ancora più chiara (Figura 7): TWF mostra una maggiore circolarità delle particelle, come dimostrato dai dati di classificazione nella Figura 5.
Fig. 7. Parametro di forma della circolarità HS della solita polvere TWF (rossa) e della polvere nuova TWE (verde) misurato mediante analisi statica automatica delle immagini.
Abbiamo terminato il nostro processo di caratterizzazione con l’analisi al microscopio elettronico a scansione di entrambe le polveri. Le immagini sono riportate nelle Figure 8A e 8B. La polvere TWE (nuova) mostra un numero maggiore di frammenti di particelle, in accordo con le particelle non sferiche, mentre i frammenti non sono presenti nel campione TWF, sebbene si possano ancora osservare alcune particelle non sferiche.
Fig. 8A. Immagine al microscopio elettronico a scansione della polvere TWE (mag x 1.350).
Fig. 8B. Immagine al microscopio elettronico a scansione della polvere TWF (mag x 2000).
Conclusione
Il nostro cliente si è presentato con un problema molto interessante, due resine melamminiche con la stessa formula chimica mostravano una densità di polvere differente, una tonnellata di TWE occupava un volume molto più elevato di una tonnellata di TWF. Una caratterizzazione completa della polvere, che includeva non solo la dimensione delle particelle tramite il metodo di diffrazione laser, ma anche la loro forma mediante imaging ottico e analisi SEM, ha aiutato a capire dove si originava tale differenza poiché si supponeva che i 2 prodotti fossero uguali.
Alfatestlab è specializzato nella caratterizzazione di polveri e di materiale allo stato solido, nonché di dispersioni liquide e caratterizzazione di materiali in generale. In Alfatestlab è presente anche una divisione di bioscienze. Per avere ulteriori informazioni sui nostri servizi visita il nostro sito web Servizi di analisi – AlfatestLab o contattaci direttamente all’indirizzo info@alfatestlab.com.
