Il y a quelques mois, notre client a reçu, comme d’habitude, 1 tonne de résine de mélamine, une matière plastique thermodurcissable utilisée comme constituant principal des produits à haute pression stratifiés, tels que Formica et Arborite, et de revêtement de sol stratifié, mais aussi dans la fabrication de matériaux de construction ou de freins pour l’industrie automobile.
Et ce fut une « grande » surprise… (figure 1). Le sac était beaucoup plus grand que le sac habituel d’une tonne, ils ont vérifié le poids… 1 tonne confirmée ! Quelle est la cause de cette différence ?
Fig. 1. Sacs de résine de mélamine d’une tonne habituels (nommés TWF – à gauche) et nouveaux (nommés TWE – à droite).
Une observation visuelle de la poudre n’a pas montré de différence (fig.2). Les nouvelles poudres (TWE) et les poudres habituelles (TWF) ont le même aspect, et l’analyse chimique a confirmé la même formule chimique… mais une densité apparente différente.
Le lot de nouvelle résine de mélamine TWE a été utilisé pour fabriquer le produit final sur la base de la mise sur le marché, mais notre client a ensuite reçu plusieurs réclamations et a décidé d’étudier le produit avec Alfatestlab.
Fig. 2. Poudres habituelles (appelées TWF – à gauche) et nouvelles (appelées TWE – à droite) de résine de mélamine.
Notre caractérisation physique du TWF habituel et de la nouvelle poudre TWE a commencé par une analyse de la taille des particules par diffraction laser qui a confirmé un profil granulométrique très similaire (fig.3). La diffraction laser est la technique la plus utilisée dans le monde pour caractériser la distribution granulométrique des poudres et des dispersions liquides.
La diffraction laser mesure la distribution taille des particules en mesurant la variation angulaire de l’intensité de la lumière diffusée lorsqu’un faisceau laser traverse l’échantillon de particules dispersées. Les grosses particules diffusent la lumière à de petits angles par rapport au faisceau laser et les petites particules diffusent la lumière à de grands angles. Les données relatives à l’intensité de la diffusion angulaire sont ensuite analysées pour calculer la taille des particules responsables de la création du motif de diffusion, en utilisant la théorie de Mie de la diffusion de la lumière. La taille des particules est indiquée en tant que diamètre de sphère équivalent au volume.
Fig. 3. Distribution de la taille des particules par diffraction laser de la poudre TWF habituelle (rouge) et de la nouvelle poudre TWE (verte).
Nous avons donc décidé d’utiliser l’analyse d’image statique automatisée pour obtenir des données chiffrées et des informations sur l’état de santé de la population distribution de la taille des particules et paramètres de forme des particules. Alfatestlab est équipé du Morphologi 4-ID de Malvern Panalytical, un instrument puissant qui permet de déterminer la taille, la forme et l’identification chimique des particules dans les poudres ou les dispersions liquides. Le système de mesure statique entièrement automatisé par rapport aux autres systèmes dynamiques du marché est basé sur la microscopie optique (Nikon, 5 optiques de 2,5x à 50x) qui garantit, outre des images de haute qualité, l’orientation des particules. En analysant des centaines de milliers de particules à l’aide d’un puissant logiciel, la technique permet, en direct ou en post-traitement, de filtrer et de classer tout paramètre de forme souhaité, générant ainsi des mesures extrêmement précises et absolues.
Fig. 4. Distribution de la taille des particules en nombre de la poudre TWF habituelle (rouge) et de la nouvelle poudre TWE (vert) mesurée par l’analyse d’image statique automatisée.
La distribution de la taille des particules en nombre du nouvel échantillon TWE (fig. 4) a montré un nombre légèrement plus élevé de petites particules par rapport au produit habituel TWF, mais pas de grande différence dans la taille moyenne des particules. Les paramètres morphologiques des particules sont présentés dans la figure 5. Le graphique détaille le pourcentage de particules sphériques, presque sphériques (sphéroïdales) et non sphériques dans les deux échantillons. Il apparaît clairement que l’échantillon TWE (nouveau) contient moins de particules sphériques que l’échantillon TWF, et donc plus de particules non sphériques. Cela peut expliquer la différence de densité du grand sac, où les particules non sphériques ne sont pas aussi compactes que les sphériques.
Fig. 5. Classification de la forme des particules de la poudre TWF habituelle (rouge) et de la nouvelle poudre TWE (vert) mesurée par l’analyse d’image statique automatisée.
Les figures 6A et 6B montrent des images de particules de l’échantillon TWE, d’abord de classe sphérique (6A) puis de classe non sphérique (6B), telles qu’elles ont été identifiées au cours de l’analyse morphologique. L’instrument prend des images de haute qualité sur des nombres statistiquement représentatifs de particules (dans ce cas, plus de 179 000 particules) et récupère des paramètres de forme précis tels que la circularité, l’élongation, la convexité, etc. et la transparence des particules.
Fig. 6A. Classe sphérique des particules de la poudre TWE mesurée par l’analyse d’image statique automatisée.
Fig. 6B. Classe de particules non sphériques de la poudre TWE mesurée par analyse d’image statique automatisée.
Si l’on considère le paramètre de circularité seul, la différence entre les deux produits est encore plus nette (fig. 7). TWF présente une plus grande circularité des particules, comme le montrent les données de classification de la fig. 5.
Fig. 7. Paramètre de forme de circularité HS de la poudre TWF habituelle (rouge) et de la nouvelle poudre TWE (vert) mesuré par analyse d’image statique automatisée.
Nous avons terminé notre processus de caractérisation par microscopie électronique à balayage des deux poudres, les images sont présentées dans les figures 8A et 8B. La poudre TWE (nouvelle) présente davantage de fragments de particules, en accord avec les particules non sphériques, tandis que les fragments ne sont pas présents dans l’échantillon TWF, bien que certaines particules non sphériques puissent encore être observées.
Fig. 8A. Image de la poudre TWE obtenue par microscopie électronique à balayage (mag x 1350).
Fig. 8B. Image de la poudre TWF obtenue par microscopie électronique à balayage (mag x 2000).
Conclusion
Notre client nous a fait part d’un problème très intéressant : deux résines de mélamine ayant la même formule chimique présentaient une densité de poudre différente, une tonne de TWE occupant un volume beaucoup plus important qu’une tonne de TWF. Une caractérisation complète des poudres comprenant non seulement la taille des particules par la méthode de diffraction laser, mais aussi la forme des particules, par imagerie optique et analyse SEM, a permis de comprendre l’origine d’une telle différence entre deux produits censés être identiques.
Alfatestlab est spécialisé dans la caractérisation des poudres et de l’état solide, ainsi que dans les dispersions liquides et la caractérisation des matériaux en général. Alfatestlab dispose également d’une division bioscience. Pour en savoir plus sur nos services, visitez notre site web Services analytiques – AlfatestLab ou contactez-nous directement info@alfatestlab.com
