Les batteries Lithium-Ion sont des dispositifs rechargeables dont les performances et l’efficacité sont supérieures à celles des batteries alcalines et zinc-carbone traditionnelles non rechargeables, ceci grâce à leur densité énergétique élevée, leur résistance à l’autodécharge et leur effet mémoire réduit. Les batteries Li-Ion sont largement utilisées pour l’électronique grand public (téléphones mobiles, tablettes, ordinateurs portables…), l’automobile (véhicules électriques EV), et le stockage d’énergie à grande échelle. La caractérisation des propriétés physiques des différents composants – électrodes, séparateur, électrolyte – est cruciale en recherche et développement pour améliorer leurs performances (capacité, durabilité…), ainsi que pour le contrôle de la qualité et des procédés de production.
Alfatestlab dispose des technologies et des compétences pour répondre à vos besoins de caractérisation des batteries Lithium-Ion.
Caractérisation des propriétés des électrodes
Porosité, taille et forme des particules, densité de tassement, viscosité : toutes ces caractéristiques influencent les performances (durée de vie, cycle de charge) et la capacité des électrodes d’une batterie Lithium-Ion. La porosité, par exemple, influence les interactions entre la matière active et le diluant conducteur et est essentielle pour le transport de l’ion Lithium entre les électrodes. La taille et la forme des particules doivent être contrôlées afin d’assurer une densité de remplissage élevée (taille polydisperse et forme circulaire) et une puissance élevée. Les électrodes présentant une surface élevée permettent des réactions électrochimiques plus efficaces et un meilleur échange d’ions entre l’électrolyte et l’électrode, en même temps les électrodes présentant une faible surface et des matériaux à haute densité offrent normalement une durée de vie plus longue.
En ce qui concerne la boue initiale, sa qualité dépendra fortement des propriétés de la poudre, mélangée à des solvants et à un liant, afin d’obtenir la finesse de grain, la teneur en solides et la viscosité correctes pour le procédé. Les propriétés rhéologiques de la poudre régiront la dispersion du mélange pour créer la suspension. La viscosité de la suspension elle-même exercera une influence significative sur l’obtention d’un revêtement et d’un calandrage corrects et donc sur la qualité des électrodes finales.
Le processus de calandrage est la partie la plus importante du processus de production des électrodes, c’est-à-dire le processus commun de compactage des électrodes de batteries lithium-ion. Le calandrage a un impact substantiel sur la structure des pores et donc sur les performances électrochimiques des batteries lithium-ion. Une augmentation du calandrage diminuera l’épaisseur et par conséquent le pourcentage de porosité de l’électrode. Au-delà d’un niveau correct de calandrage, la taille des pores et la porosité peuvent être réduites au point de provoquer une perte de capacité et de longévité.
La plateforme technologique d’Alfatestlab permet un éventail de mesures des propriétés des électrodes:La plateforme technologique d’Alfatestlab permet un éventail de mesures des propriétés des électrodes:
- Porosité et surface BET par adsorption de gaz
- Densité par pycnomètre à hélium
- Porosité, rugosité de surface, analyse de défaillance par microscopie électronique à balayage (SEM) et analyse élémentaire (EDX)
- Taille et forme des particules par diffraction laser, diffusion dynamique de la lumière (DLS), analyse d’image automatisée (statique et dynamique)
- Rhéologie des poudres à l’aide du rhéomètre à poudres FT4
- Viscosité à l’aide de rhéomètres rotatifs
- Analyse thermique
Caractérisation du séparateur et de l’électrolyte
Le séparateur a pour fonction d’isoler la cathode de l’anode, en même temps le séparateur doit promouvoir, comme un catalyseur, le flux des ions de la cathode à l’anode pendant la charge et inversement pendant la décharge. La membrane du séparateur est normalement constituée d’un matériau très poreux, comme les polyoléfines, et est mouillée par l’électrolyte.
La porosité est par défaut un paramètre fondamental à mesurer et à contrôler, car une porosité élevée tend à garder l’électrolyte piégé dans les pores, ce qui favorise le mouvement ionique de la cathode vers l’anode et donne une densité d’énergie plus élevée. D’autre part, une porosité trop élevée peut limiter la capacité du séparateur à se fermer et générer une surchauffe de la batterie en fermant les pores.
Alfatestlab peut vous aider à obtenir une porosité uniforme, un flux constant d’ions et une distribution homogène du courant en contrôlant la porosité. La distribution de la taille des pores de la membrane doit être inférieure à la taille des particules du matériau des électrodes pour éviter qu’elles ne pénètrent dans les pores du séparateur.
L’affinité entre le matériau utilisé dans la membrane séparatrice et l’électrolyte, qui affectera le mécanisme de transport, peut être évaluée en mesurant le potentiel Zeta.
Pour contrôler les propriétés du séparateur Alfatestlab fourni les mesures suivantes:
- Porosité et surface BET par adsorption de gaz
- Distribution des pores par microscopie SEM et le logiciel d’analyse d’image Porometric
- Densité par pycnomètre à hélium
- Potentiel zêta par diffusion électrophorétique de la lumière
Grâce à un grand nombre de services analytiques, Alfatestlab vous permet de tester les matériaux présents dans presque tous les différents systèmes de batteries
- Matériaux en poudre
- Matériaux d’électrode
- Electrolytes liquides et solides
- Séparateurs de charges
- Collecteurs de courant
De plus amples informations sur nos services de caractérisation de batteries sont présentées ci-dessous:
Analyse granulométrique – taille de particules
Alfatestlab fournit une distribution granulométrique par diffraction laser dans la plage de 0,01 microns à 3 500 microns et par diffusion dynamique de la lumière dans la plage de 0,3 nm à 10 um. AlfatestLab est équipé d’autres techniques de granulométrie telles que la Nanoparticle Tracking Analysis NTA (10-2000 nm), l’analyse automatique d’images (0,1-10000 um) ou la microscopie électronique à balayage SEM, permettant de fournir la distribution de la taille des particules. Ces techniques permettent une mesure précise et rapide des matériaux des batteries, par exemple des électrolytes solides ou des poudres d’électrodes en graphite.
Analyse de surface BET et porosité
Alfatestlab fournit la surface spécifique BET, la distribution de la taille des pores et la mesure du volume des solides et des poudres à l’aide de techniques de physisorption des gaz. Chez Alfatestlab, nous réalisons des mesures de surface spécifique et de porosité sur différents types de matériaux utilisés pour les électrodes et les électrolytes solides (tels que : NCA, LTO, graphite…) en utilisant différents gaz : N2, Kr et Ar (selon la surface spécifique du matériel).
Densité des poudres et des matériaux
L’analyse de la densité réelle des solides et des poudres est effectuée chez Alfatestlab par picnométrie à l’hélium. Cette technique nous permet de fournir des valeurs précises de la densité des matériaux de batterie en poudre ou de ses composants.
Rhéologie des poudres et des liquides
Comme décrit précédemment, les propriétés de la suspension initiale pour produire les électrodes de la batterie Li-ion auront un impact important sur les performances des électrodes. Les poudres mélangées avec des solvants et un liant doivent montrer la viscosité correcte pour le processus, pour obtenir un revêtement approprié et un calandrage correct. Les propriétés rhéologiques de la poudre régiront le processus de mélange pour créer la suspension. Alfatestlab fournit des analyses de rhéologie rotationnelle et de rhéologie des poudres pour vous permettre une caractérisation complète des matières premières et des boues finales pour citer vos électrodes.
Analyse thermique
Alfatestlab propose des mesures combinées STA (TG-DTA) ainsi que des analyses DSC sur polymères et matériaux composites polymère-céramique utilisés comme liants d’électrodes, séparateurs de charge et électrolytes solides dans les batteries. L’analyse thermique fournit un aperçu détaillé des propriétés de votre échantillon : la thermogravimétrie mesure tout changement de masse dans l’échantillon soumis à une rampe de température, telle que la décomposition thermique ou oxydative, l’oxydation, la déshydratation et la vaporisation. La calorimétrie différentielle à balayage (DSC), quant à elle, permet de caractériser un large éventail de phénomènes physiques, tels que les transitions de phase (points de fusion des polymères, cristallisation, transition vitreuse…), les réactions chimiques (oxydation et durcissement ou polymérisation) et bien d’autres.
Microscopie électronique et analyse élémentaire
Chez Alfatestlab, nous utilisons des images de microscopie électronique à balayage, combinées à l’analyse élémentaire EDX (energy-dispersive x-ray spectroscopy) pour fournir une analyse structurelle à haute résolution des matériaux de la batterie et une cartographie élémentaire de la distribution et de la migration des éléments chimiques avant et après chaque cycle. Nous utilisons également des logiciels d’analyse d’images tels que Particlemetric pour obtenir une distribution granulométrique à partir des images de microscopie SEM.
