Alfatestlab est équipé d’une gamme complète d’instruments scientifiques pour analyser et optimiser les formulations cosmétiques, sous forme de poudre ou de liquide, crèmes, gels, suspensions, émulsions, etc. pour diverses applications : soins de la peau, soins capillaires, lotions, dentifrices, savons, écrans solaires, produits de maquillage tels que rouges à lèvres, poudres pour le visage, vernis à ongles, etc.
Pour répondre à la demande croissante des clients, l’industrie cosmétique doit innover, de nouveaux produits sont lancés chaque année dans le monde entier, mais pour garantir la satisfaction et la sécurité des clients, une caractérisation précise des matières premières et des formulations finales est nécessaire. La caractérisation des matériaux permet d’éviter de nombreux problèmes pendant la durée de vie du produit, tels que des variations de couleur et de texture, des déstabilisations dues à la précipitation ou au crémage, des problèmes réglementaires ou des plaintes de clients, etc.
Alfatestlab peut fournir un support analytique à vos équipes R&D et CQ, en contrôlant un grand nombre de paramètres physiques, pour les matières premières, les formulations intermédiaires ou finales. Nous pouvons étudier:
- Stabilité physique et thermique
- Aptitude à l’étalement et texture
- Viscosité et rhéologie
- Taille et la forme des particules
- Nanomatériaux
- Parfum et odeur
- Impact de l’emballage sur le parfum
- Hygroscopicité
- Compaction des poudres
- Densité
- Ecoulement des poudres
- Teneur en cristaux et amorphes
- Etc.
Pour optimiser la stabilité de vos formulations liquides, nous nous appuyons sur la technologie Microfluidizer pour réduire la taille des particules des émulsions e suspensions, des formulations liposomales, etc.Enfin, nous pouvons vous aider pour des études de benchmarking ou la démonstration de produits contrefaits, en utilisant les paramètres de caractérisation physique pour guider vos démarches ! Nous vous présentons ci-dessous quelques exemples NON EXHAUSTIFS qui illustrent nos services :
Analyse granulométrique des poudres de Persulfate de Potassium
Le Persulfate d’ammonium, le Persulfate de potassium et le Persulfate de sodium permettent de décolorer ou d’éclaircir les cheveux par oxydation des molécules de pigment. Pour contrôler des lots de matières premières provenant de 3 fournisseurs différents, un client nous a demandé de mesurer la distribution de la taille des particules, en utilisant la technique de la diffraction laser.
La figure 1 présente le graphique de distribution de la taille des particules et le tableau des paramètres granulométriques principaux. Le persulfate de potassium du fournisseur 2 est radicalement différent des deux autres lots, assez similaires entre eux. La matière première du fournisseur 2 présente une taille de particule moyenne Dv50 de 243 microns, presque 5 fois plus grande que celle des matières premières des autres fournisseurs. Des particules jusqu’à 600 µm sont présentes dans l’échantillon, ce qui engendrera sûrement un taux de dissolution plus faible et un comportement différent du produit final de décoloration des cheveux.
Figure 1. Distribution de la taille des particules en volume de trois lots de persulfate de potassium distribués par trois fournisseurs différents.
Développement d’une méthode de contrôle qualité pour des lots de parfum
Quatre lots de parfum incluant le parfum référence ont été analysés dans cette étude en utilisant la technologie du nez électronique (e-nose). La caractérisation des différences d’odeur entre les lots a été réalisée en étudiant la composition chimique des composés volatils.
Figure 2. Contrôle qualité de 4 lots de parfums : tous les lots dans la bande verte correspondent à une qualité acceptable, en dehors de la zone verte, les lots sont rejetés.
Figure 3. Chromatogramme des pics en fonction de leur indice de Kovats sur les 2 colonnes du nez électronique (à gauche) et tableau des composés volatils identifiés à l’aide de la bibliothèque AroChemBase (à droite).
Analyse de la stabilité d’un hydrogel pour patchs oculaires
Un nouvel hydrogel pour patchs oculaires a été analysé par rapport à une référence en utilisant la technique Multiple Light Scattering. Cette technique mesure la lumière rétrodiffusée et transmise sur toute la hauteur du flacon de l’échantillon. Dans cet exemple, nous avons observé un changement de la valeur moyenne de la transmission dans la partie centrale du flacon par rapport à l’échantillon de référence, signe d’une floculation de la formulation. Une séparation de phase a ensuite été observée à long terme, révélant la valeur prédictive de la mesure. La cinétique de déstabilisation des échantillons peut également être illustrée en traçant l’indice de stabilité global (TSI – Turbiscan Stability Index) en fonction du temps (figure 5), ce qui met clairement en évidence la différence entre l’échantillon de référence et le nouvel échantillon.
Figure 4. Les graphiques montrent l’évolution du signal de transmission DT en fonction de la hauteur du tube pour l’échantillon de référence (en haut) et l’échantillon testé (en bas).
Figure 5. Le graphique montre l’évolution du TSI global (sur toute la hauteur de l’échantillon) pour les 2 échantillons analysés et l’histogramme avec les valeurs de TSI à 36 heures.
Propriétés d’écoulement et de compaction de la poudre de blush
Dans cet exemple, deux fards à joues différents ont été caractérisés en utilisant la rhéologie des poudres. Les produits sont deux pigments naturels de mica (Bronze et Orange) qui, lors de l’analyse sensorielle, ont présenté des comportements opposés : le produit contenant le pigment Bronze a une très bonne aptitude à l’écriture et une dureté moyenne, tandis que le pigment Orange a une aptitude à l’écriture moyenne et est trop compact. Les deux pigments ont été caractérisés en termes de taille de particules et d’absorption, avec des résultats comparables. La caractérisation rhéologique en revanche a mis en évidence la différence entre les deux échantillons de poudre qui apparaissait à l’analyse sensorielle.
Dans le test de compressibilité montré dans la figure 6, l’échantillon Orange montre un pourcentage de compressibilité (CPS) en fonction de la force normale appliquée plus élevé par rapport à l’échantillon Bronze, ce qui indique un changement de volume plus important lors de la compression et une valeur de densité apparente (CBD) plus faible. Un tel comportement indique une compaction moins efficace de la poudre avec plus d’espaces entre les particules.
Figure 6. Le graphique montre le % de compressibilité en fonction de la force normale appliquée et les paramètres de densité apparente (CBD) et de compressibilité (CPS%) dans le tableau.
La figure 7 montre la contrainte de cisaillement nécessaire pour induire un mouvement de la poudre après consolidation en appliquant différentes valeurs de force normale. L’échantillon Orange présente des valeurs de cohésion et de limite d’élasticité (Unconfined Yield Strength – UYS) plus élevées que l’échantillon Bronze, ce qui indique qu’une plus grande contrainte est nécessaire pour briser la structure consolidée et induire un mouvement, c’est-à-dire que la poudre reste plus compacte sous la contrainte.
Une poudre trop compacte peut ne pas être adaptée à certains produits cosmétiques tels que les fards à joues.
Figure 7. Le graphique montre la contrainte de cisaillement en fonction de la force normale appliquée et les paramètres de cohésion (C) et Unconfined Yield Strength (UYS).
Rhéologie de solutions et gels d’acide hyaluronique
L’étude de la rhéologie des solutions et des gels d’acide hyaluronique est utile pour de nombreux aspects cruciaux de ces produits, tels que leur manipulation et leur comportement lors de l’injection. Un rôle clé est joué par les propriétés viscoélastiques, qui décrivent dans quelles circonstances le comportement de type solide (élastique) ou de type liquide (visqueux) est dominant.
La figure ci-dessous présente le résultat du test de balayage de la fréquence d’oscillation effectué sur deux formulations différentes, une formulation d’acide hyaluronique réticulée et une formulation linéaire.
Le produit réticulé montre dans toute la gamme de fréquences un comportement élastique prédominant, où le module de stockage G’ est plus élevé que le module de perte G », un résultat typique d’un produit d’un filler dermique. D’autre part, le comportement de la formulation linéaire dépend de la fréquence d’oscillation appliquée: à basse fréquence, un comportement de type liquide prévaut, caractéristique typique d’un lubrifiant ophtalmique.
Figure 8. Balayage de fréquence oscillatoire réalisé sur une formulation d’acide hyaluronique réticulé (symbole *) et une formulation linéaire (symbole ○). Le profil du module de stockage G’ (ligne rouge) et le profil du module de perte G » (ligne bleue) sont reportés pour chaque échantillon.
Thixotropie de crèmes hydratantes pour le corps
Le comportement des produits cosmétiques conditionnés en tube, qui s’écoulent lorsqu’ils sont pressés puis retrouvent leur état initial immobile, peut être évalué grâce à un test rhéologique appelé Structure & Recovery. Cette propriété, appelée thixotropie, dépend du temps, comme le montre la figure 9. Dans une première phase, le comportement du produit au repos est évalué, puis une décomposition structurelle est induite et enfin la régénération structurelle est évaluée. Dans l’exemple présenté, quatre crèmes hydratantes pour le corps ont été comparées : le lait corporel A présente la récupération relative la plus faible, par rapport aux trois autres produits testés.
Figure 10 – Test de structure et de récupération. Comparaison du lait corporel A (ligne rouge), du lait corporel B (ligne bleue), de la lotion corporelle C (orange) et de la lotion corporelle D (verte).
