Remplacer certains ingrédients dans vos formulations peut permettre de réaliser des économies,par exemple de nouveaux agents rhéologiques et composants gélifiants. Il faut néanmoins que les propriétés originales soient conservées dans le produit final. Cette note technique illustre l’évaluation de cinq variantes de formulation d’un gel pharmaceutique déjà sur le marché depuis plusieurs années.
AlfatestLab a été chargé d’effectuer une caractérisation approfondie des propriétés rhéologiques du gel original et des cinq variantes. Le résultat final du projet de caractérisation peut être résumé par le rhéogramme suivant. Les données de la figure 1 montrent le comportement d’écoulement de 3 échantillons:
Fig.1 La courbe de viscosité du gel de référence (deux lots différents) et du gel final nouvellement formulé.
Quelques détails sur les propriétés d’écoulement : que signifie la courbe d’écoulement en termes d’aspect physique du gel ?
L’extrémité de la courbe à fort cisaillement (côté droit) peut être liée au moment où le gel est étalé/cisaillé sur la peau ou entre les mains : plus la viscosité est faible, plus la sensation est agréable pour l’utilisateur.
L’extrémité de la courbe où le taux de cisaillement est faible est liée aux cas où le gel doit s’écouler lentement, par exemple lorsqu’il vient d’être extrait du tube contenant le produit et que, si la viscosité n’est pas suffisamment élevée, le gel peut couler de la peau au lieu de se tenir maintenir (ce qui n’est pas une bonne sensation pour l’utilisateur).
La courbe d’écoulement nous indique que le gel possède une autre propriété rhéologique bien connue, la contrainte d’écoulement. Si l’on étend virtuellement le côté gauche de la courbe vers 0 s-1, la viscosité tendra vers l’infini (attention à l’échelle log/log). Cela signifie simplement que le gel, au repos, se comportera comme un solide.
Quoi qu’il en soit, pour mesurer la limite d’élasticité, nous avons besoin d’un autre type de test. Nous ne contraindrons pas le gel à s’écouler, en appliquant un taux de cisaillement croissant comme nous l’avons fait dans le test de la courbe d’écoulement : dans ce test, un gradient de contrainte de cisaillement sera appliqué. Lorsque la contrainte de cisaillement appliquée atteint la limite d’élasticité, la structure mécanique du gel se brise, le gel commence à s’écouler et la viscosité chute rapidement.
Mesure de la limite d’élasticité
Figure 2 : Mesure de la limite d’élasticité du gel de référence (deux lots différents) et du gel final nouvellement formulé.
La mesure de la limite d’élasticité est très sensible aux petites variations de l’échantillon. Elle est également affectée par les contraintes récentes auxquelles l’échantillon a été soumis (elle dépend du temps). La figure 2 montre la différence entre deux lots de production différents de l’échantillon de référence (P-ref et ref) et la nouvelle formulation P-Var.
Les 6 gels formulés
Pour revenir à la première étape du projet, examinons les résultats obtenus sur les cinq différentes formulations évaluées. Dans la figure 3, le profil de viscosité des six produits (var(s) et ref) ne montre pas de différence significative entre les échantillons. C’est un bon point pour atteindre l’objectif final plus rapidement. L’expérience du formulateur dans la manipulation du gel l’a surement aidé à moduler correctement les composants pour obtenir des produits comparables.
Fig.3 : profil de viscosité des six produits
En regardant la figure 4 cependant, nous pouvons voir quelques différences significatives entre les différentes formulations au niveau de la limite d’élasticité :
Fig 4 : Résultats de la limite d’élasticité pour les six produits.
Conclusion
La limite d’élasticité est une caractéristique du matériau difficile à détecter d’un point de vue sensitif. Un soft gel coule généralement dès qu’il est touché ou manipulé avec des outils. Il commence à couler car la déformation appliquée ne peut être contrôlée par la main. Cela explique pourquoi un formulateur expérimenté peut obtenir des produits très similaires du point de vue de l’écoulement, mais contrôle difficilement le comportement des produits au repos. Une évaluation plus approfondie des six gels a été réalisée dans des conditions de repos, en mesurant leurs propriétés viscoélastiques. La région viscoélastique linéaire ainsi que les spectres mécaniques, le temps de reconstitution et la réponse en fonction de la température permettent de la caractérisation du gel. Plusieurs paramètres rhéologiques peuvent être utilisés pour comprendre, simuler et améliorer le comportement mécanique des gels, soft gels, crèmes et autres composés. De bonnes compétences en formulation et un simple viscosimètre peuvent ne pas suffire pour atteindre l’objectif. Il est certain que la connaissance des concepts de base de la rhéologie est indispensable.
